庫倫法水分測定儀基于卡爾-費(fèi)休反應(yīng)與法拉第電解定律,能準(zhǔn)確測定物質(zhì)中的水分含量,以下是其詳細(xì)測試步驟:
一、準(zhǔn)備工作
?儀器檢查?:仔細(xì)檢查庫倫法水分測定儀外觀,確保無損壞、部件連接牢固。查看電源線是否完好,儀器各接口是否緊密,防止漏液或漏電。同時(shí),檢查儀器顯示屏、按鍵等是否正常工作,若有異常及時(shí)維修或更換部件。
?試劑準(zhǔn)備?:準(zhǔn)備好卡爾-費(fèi)休試劑,一般分為陽極液和陰極液。陽極液通常含有碘、二氧化硫、有機(jī)堿和甲醇等成分,陰極液主要是甲醇或甲醇-水溶液。試劑要存放在干燥、陰涼、避光處,使用前檢查試劑是否變質(zhì),如出現(xiàn)渾濁、變色等情況則不能使用。按照儀器說明書要求,準(zhǔn)確量取適量陽極液和陰極液,分別加入到儀器的陽極室和陰極室中,注意避免試劑交叉污染。
?樣品處理?:根據(jù)樣品性質(zhì)進(jìn)行適當(dāng)處理。對于固體樣品,若顆粒較大,需研磨成細(xì)粉,以增加樣品與試劑的接觸面積,提高反應(yīng)速度和準(zhǔn)確性;對于液體樣品,若含有懸浮物或雜質(zhì),需進(jìn)行過濾處理,去除雜質(zhì)后再進(jìn)行測定;對于氣體樣品,需使用合適的氣體采樣裝置將氣體引入到測定系統(tǒng)中。
二、儀器校準(zhǔn)
?空白校準(zhǔn)?:在儀器中加入適量的空白溶劑(如純甲醇),按照儀器操作程序啟動測定,記錄空白測定值。空白值應(yīng)在一個(gè)較小且穩(wěn)定的范圍內(nèi),若空白值過大或不穩(wěn)定,需檢查儀器是否存在泄漏、試劑是否純凈等問題,并進(jìn)行相應(yīng)處理,直至空白值符合要求。
?標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)?:選擇已知水分含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,按照與實(shí)際樣品相同的處理方法和測定條件進(jìn)行測定。將測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較,計(jì)算測定誤差。若誤差在允許范圍內(nèi),說明庫倫法水分測定儀校準(zhǔn)合格,可以進(jìn)行實(shí)際樣品測定;若誤差超出允許范圍,需對儀器進(jìn)行進(jìn)一步調(diào)整和校準(zhǔn),如調(diào)整儀器的靈敏度、電解電流等參數(shù),直至誤差符合要求。
三、樣品測定
?進(jìn)樣?:根據(jù)樣品類型和庫倫法水分測定儀要求選擇合適的進(jìn)樣方式。對于液體樣品,可使用微量注射器準(zhǔn)確吸取一定體積的樣品,注入到儀器的反應(yīng)池中;對于固體樣品,可使用稱量紙稱取一定質(zhì)量的樣品,通過進(jìn)樣口加入到反應(yīng)池中;對于氣體樣品,通過氣體進(jìn)樣裝置將一定體積的氣體引入到反應(yīng)池中。進(jìn)樣過程中要注意避免樣品損失和污染,確保進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性。
?啟動測定?:進(jìn)樣完成后,按照儀器操作程序啟動測定。儀器會自動開始電解,卡爾-費(fèi)休試劑中的碘與樣品中的水分發(fā)生反應(yīng),同時(shí)根據(jù)法拉第電解定律,通過測量電解過程中消耗的電量來計(jì)算樣品中的水分含量。在測定過程中,要密切觀察儀器的運(yùn)行狀態(tài),如顯示屏上的電流、電壓、水分含量等參數(shù)的變化情況,確保測定過程正常進(jìn)行。
?結(jié)束測定?:當(dāng)儀器顯示測定完成或水分含量不再變化時(shí),停止測定。記錄測定結(jié)果,包括樣品名稱、樣品質(zhì)量或體積、測定時(shí)間、水分含量等信息。
四、儀器清洗與維護(hù)
?儀器清洗?:測定完成后,及時(shí)對庫倫法水分測定儀進(jìn)行清洗。先用純甲醇沖洗反應(yīng)池和進(jìn)樣系統(tǒng),去除殘留的樣品和試劑,然后再用蒸餾水沖洗幾次,最后用干燥的空氣或氮?dú)獯蹈蓛x器內(nèi)部,防止殘留水分對儀器造成腐蝕。
?還有一點(diǎn)是要定期對庫倫法水分測定儀進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),如更換電極、密封圈等易損件,檢查儀器的電路系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等是否正常工作。按照儀器說明書的要求,定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定,確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。